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  • 常用测铅方法的比较
常用测铅方法的比较

    实验室选择哪种测定铅的方法,要根据以下几个因素:设备的可获得性;每天分析样品的数量;分析的目的和要求;工作人员经验和偏见的基本背景情况。
    由NIOSH所推荐的测定铅的常用方法的精密宽和准确性已报告如下:
(1)血和尿铅的双硫腙比色法,准确性是97%±2%,变异系数为6%;
(2)用于血铅的阳极溶出伏安法(ASV),在100ul样品测定标准差为2ng(这是由试剂空白散射所引起的),100ul血样测定的分析误差是5%。尿铅ASV法,1ml样品测定标准差是2ng,1ml尿样测定总的分析误差大约是10%;
(3)石墨炉/ASS用于空气或血铅测定,变异系数为5.7%;血、尿铅的萃取/ASS法,准确度为99%,相对标准差为6.4%。原子吸收法已被公布为美国临床化学协会的选择方法,并用相对回收率来表示其准确性,用于血铅为98.8%±1.0%,用于尿铅的为99%±4.5%,用于发铅的为97%±3.6%。
   
    1、双硫腙比色测定血和尿中铅的方法的优缺点
    主要干扰来自锡(Ⅱ)、铋和铊。这一方法的其它缺点如下:(1)大量的玻璃仪器需彻底清洗;(2)需要大量的试剂;(3)在操作过程中很容易发生外源性污染和;(4)方法麻烦和费时,还要求分析人员有较高水平的熟练技术。其优点为(1)要求简单和比较便宜的设备;(2)铅的吸收率线性好,范围宽;(3)它不公可满足小样品而且大量样品亦能适用;(4)干扰能迅速去除。
    2、原子吸收光谱法(AAS)的优缺点
    电热AAS法的主要优点是灵敏度比火焰AAS法高1—2数量级。其主要缺点如下:(1)样品基体影响比火焰AAS法更明显,要求使用标准加入法;(2)分格费时;(3)和火焰AAS法比,设备昂贵。
    Delves杯法的优点如下:(1)样品量小;(2)快速;(3)只要求最低的技术水平。缺点为(1)来自本底吸收和基体效应的干扰;(2)每批杯的质量变化,这样就要求对每个杯子都仔细使用。
   3、阳极溶出伏安法(ASV)
    除了高灵敏度和线性范围广以外,从仪器的价格和分析时间来计算都比其他方法便宜。主要缺点是铊的干扰,这由于铊和铅在相应的浓度下,铊的电流——电压峰不能从铅峰中分离出来。用于铅的ASV法灵敏度受试剂空白的绝对值的限制,通常为6±2ng。
    基于CDC最佳试验方法的结果,血铅分析方法的类型用准确性和精密度按顺序排列如下:ASV>Delves杯/AAS>萃取/AAS>电热炉/AAS。考虑了所有的上述因素,ASV法看起来似乎是可用于血和尿铅常规测定的最佳方法。
    在铅分析中产生测定误差的主要来源是,分析人员的实验能力和技术熟练程度以及外来因素的干扰。例如,双硫腙法是一种费力费时的方法,它完全是人工操作的,并要求有许多操作程序;而另两种方法中,要求对血液毛细采样管的类型和使用密切注意以防止污染。使用无铅血液采样管可克服采样窗口容器污染问题,自动吸收量稀释装置能大大地增加电热AAS测定方法的精密度。从准确性来说,铅测定值偏高可能是由于玻璃器皿,试剂或仪器的污染和不合适的空白校正所致。测定值低则可能由于在萃取或浓缩步骤中回收不完全和标准曲线的非线性范围所致。
    另一个问题是在样品储存中铅的丢失,Meranger等人曾报告说铅不仅被玻璃或塑料容器吸附而丢失,而储存时间和温度也相当大的丢失,在一星期内可高达80%。在样品中加1%硝酸或3%过氧化氢可将保存时间延至五天,丢失减少到最小程度。在CDC血铅配伍试验方案中,用1.5mgEDTA/ml血并在-20℃下储存,已被证明这样做可防止铅的丢失,甚至可储存几个月。


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